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玻璃化溫度怎么取

更新時(shí)間:2024-11-20      點(diǎn)擊次數(shù):253

差示掃描量熱儀(DSC)的基本原理是通過(guò)測(cè)量物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中的熱量變化來(lái)研究其物理或化學(xué)性質(zhì)。? 在程序控溫條件下,DSC測(cè)量樣品與參比物之間的熱量差與溫度的關(guān)系。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時(shí),如放熱或吸熱反應(yīng),試樣溫度會(huì)發(fā)生變化,導(dǎo)致與參比物之間產(chǎn)生溫差。這個(gè)溫差信號(hào)被轉(zhuǎn)化為電信號(hào),并通過(guò)差熱放大器放大后,用于調(diào)節(jié)試樣和參比物的加熱功率,以維持兩者之間的溫度差為零。

使用差示掃描量熱儀(DSC)測(cè)定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的方法和步驟如下?:?

?樣品制備?:樣品應(yīng)純凈、均勻、無(wú)氣泡,且尺寸和形狀應(yīng)符合DSC儀器的要求。在制備過(guò)程中,應(yīng)避免使用可能對(duì)樣品產(chǎn)生污染的溶劑或添加劑。

?儀器校準(zhǔn)?:在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)對(duì)DSC儀器進(jìn)行校準(zhǔn),以確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)過(guò)程包括溫度校準(zhǔn)和熱量校準(zhǔn)。

?實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置?:實(shí)驗(yàn)條件包括升溫速率、溫度范圍、氣氛等。這些條件的選擇應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和研究目的來(lái)確定。

?數(shù)據(jù)記錄與分析?:實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析。通常,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可以通過(guò)觀察DSC曲線(xiàn)上的熱容變化來(lái)確定。

?影響DSC測(cè)量玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的因素包括?:

?升溫速率?:升溫速率越快,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高。這是因?yàn)榭焖偕郎厥沟面湺芜\(yùn)動(dòng)滯后于溫度變化,導(dǎo)致玻璃化轉(zhuǎn)變溫度升高。

?分子量及其分布?:分子量越大,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度越高。同時(shí),分子量分布越寬,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度范圍也越寬。

?交聯(lián)與支化?:交聯(lián)和支化會(huì)提高聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,因?yàn)樗鼈兿拗屏随湺蔚倪\(yùn)動(dòng)能力。

?添加劑?:某些添加劑如增塑劑可以降低聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,而某些填料則可能提高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

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